Контактная информация|Архив журнала|Организации потребителей|карта сайта|rss|сделать стартовой
 
 

test.org.ua

Центр Экспертиз ТЕСТ

Помогаем делать правильный выбор!

Украина, Киев / среда / 25.04.18
Тесты и исследованияПолезно знатьО молоке начистотуЗнак КачестваОплата
Все тесты: А-Я
Разделы
Питание
Детское
Здоровье / Косметика
Авто / Вело
Электротехника
Стройка
Промтовары
Услуги
Методы определения удельной поверхности и адсорбции (поглотительной способности) энтеросорбентов различного типа (Methods for determining the specific 
Методи визначення питомої поверхні та адсорбції (поглинаючої здатності) ентеросорбентів різного типу.
Methods for determining the specific surface area and adsorption (absorbency) ehnterosorbentov various types


Методика определения удельной поверхности.
Навески пяти исследуемых образцов и одного образца сравнения помещают в U-образные (точнее как перевернутая П) стеклянные кюветы. Через кюветы, нагретые до 120 oC продувается сухой азот, затем смесь 10% азота и 80% гелия. Состав газовой смеси контролируется по теплопроводности используя хроматограф Газохром-1. Затем кюветы охлаждаются жидким азотом и происходит адсорбция азота из азот/гелиевой смеси.

Установление адсорбционного равновесия контролируют аналогично. Обычно уже через 10-15 минут образцы перестают адсорбировать азот. Затем по очереди снимают охлаждение с каждой из кювет, образцы нагреваются и десорбируют азот из поверхности и пор.

Количество десорбированного азота определяется хроматографически (изменение электропроводности, измеряемое катарометрами хроматографа Газохром-1, прямо пропорционально концентрации азота в газовой смеси) путем сравнения площади пиков для исследуемых образцов и образца сравнения с точно установленной (рассчитанной из полной изотермы адсорбции/десорбции азота при 77К объемометрическим методом) поверхностью (силикагель, 271 м2/г).

Визначення адсорбції сечовини.
Визначення адсорбції сечовини та аналіз концентрації сечовини в розчинах проводилося згідно оптимізованої методики, описаної в статті (Е.М.Басова и др., Вест. Моск. Универ., 2011, т. 52, №6, стр. 419).

Метод базується на вимірюванні оптичного поглинання комплексу сечовини з пара-диметиламінобензальдегідом в області 432,5 нм, що утворюється в кислому середовищі. Спочатку для вимірювання адсорбції сечовини були приготовлені розчини із концентрацією 2,5 г/л (0,25%). Визначення сечовини при таких концентраціях в розчині є простим та добре відтворюваним. Приготовлені калібрувальні розчини (0,125 – 2,5 г/л) характеризувалися оптичною густиною в діапазоні 0 – 1,262 (5 мм кювета). Проте всі ентеросорбенти показали мізерну адсорбції сечовини, що не дозволило точно встановити їх поглинальну здатність із таких розчинів. В подальшому для дослідження адсорбції сечовини були вибрані розчини з концентрацією сечовини 200 мг/л (0,02%). Фонову концентрацію NaCl та рН розчинів встановлювали на рівні 2,00 та 7,50 по методиці, описаній для метиленового голубого. Враховуючи факт дуже незначної адсорбції сечовини всіма сорбентами, співвідношення адсорбент/розчин сечовини було вибрано 1г/25 мл.

Для проведення адсорбції, 1000±3 мг ентеросорбенту в конічній колбі ємністю 250 мл заливали 25 мл 0,02% розчину сечовини з відповідним рН. Адсорбцію проводили протягом 1 год при постійному перемішуванні, після чого розчин переливали в поліетиленові центрифужні стаканчики, центрифугували протягом 30 хв при швидкості обертання 6000 об/хв. В деяких випадках, при неповному осадженні вугільних сорбентів центрифугування повторювали. Із відцентрифугованих розчинів над сорбентами обережно відбирали по 10 мл розчину, переносили в мірні колби ємністю 25 мл. До відібраного розчину додавали 5 мл концентрованої оцтової кислоти, 7 мл 2% розчину пара-диметиламінобензальдегіду та дистильовану воду до мітки.

Концентрацію сечовини в досліджуваних розчинах визначали за відповідною калібрувальною кривою. Кількість адсорбованої сечовини визначали по різниці концентрацій в розчинах до та після адсорбції із врахуванням коефіцієнту розбавлення (2,5), точної наважки ентеросорбенту (1000±3 мг) та об’єму розчину (25 мл).

Визначення адсорбції альбуміну.
Визначення адсорбції альбуміну та аналіз його концентрації в розчинах проводилося згідно оптимізованої методики, описаної в ряді статей а також в http://www.ukrtrade.ru/agat_kalibrator_albumin.shtm.

Метод базується на вимірюванні оптичного поглинання комплексу альбуміну з бромкрезоловим зеленим в області 625 нм. Для вимірювання адсорбції альбуміну буди приготовлені розчини із концентрацією 5 г/л (0,5%). Фонову концентрацію NaCl та рН розчинів встановлювали на рівні 2,00 та 7,50 по методиці, описаній для метиленового голубого.

Для проведення адсорбції, 100±1 мг ентеросорбенту в конічній колбі ємністю 25 мл заливали 10 мл 0,5% розчину альбуміну з відповідним рН. Адсорбцію проводили протягом 1 год при постійному перемішуванні, після чого розчин переливали в поліетиленові центрифужні стаканчики, центрифугували протягом 30 хв при швидкості обертання 6000 об/хв. Із відцентрифугованих розчинів над сорбентами обережно відбирали по 1 мл розчину, переносили в "пеніцилінові" пляшки ємністю 10 мл, що містили 4 мл робочого розчину бромкрезолового зеленого доводячи загальний об’єм до 5 мл.

Розчин перемішували запобігаючи піноутворенню, витримували 10 хв. Оптичну густину визначали із використанням фотоелектроколориметра КФК-3 (скляні спектральні кювети із товщиною поглинаючого шару 5 мм) при довжині хвилі 625,0 нм. Кількість адсорбованого альбуміну визначали по різниці концентрацій в розчинах до та після адсорбції із врахуванням коефіцієнту розбавлення (10), точної наважки ентеросорбенту (100±1 мг) та об’єму розчину (10 мл).

Визначення адсорбції креатиніну.
Визначення адсорбції креатиніну та аналіз його концентрації в розчинах проводилося згідно оптимізованої методики, описаної в ряді джерел (наприклад http://laboratories.com.ua/20100211448/opredelenie-kreatinina-v-krovi.html).

Метод базується на вимірюванні оптичного поглинання комплексу креатиніну з пікриновою кислотою в області 507 нм, що утворюється в сильно лужному (рН ~ 12,5) середовищі (реакція Яффе). Для вимірювання адсорбції креатиніну буди приготовлені розчини із концентрацією 88,4 мкмоль/л (10 мг/л або 0,001%). Фонову концентрацію NaCl та рН розчинів встановлювали на рівні 2,00 та 7,50 по методиці, описаній для метиленового голубого. Враховуючи очікувану незначну адсорбцію креатиніну всіма сорбентами, співвідношення адсорбент/розчин сечовини було збільшено до 1г/10 мл.

Для проведення адсорбції, 1000±3 мг ентеросорбенту в конічній колбі ємністю 25 мл заливали 10 мл 0,001% розчину креатиніну з відповідним рН. Адсорбцію проводили протягом 1 год при постійному перемішуванні, після чого розчин переливали в поліетиленові центрифужні стаканчики, центрифугували протягом 30 хв при швидкості обертання 6000 об/хв. Із відцентрифугованих розчинів над сорбентами обережно відбирали по 2 мл розчину, переносили в "пеніцилінові" пляшки ємністю 12 мл, що містили 3 мл насиченого розчину пікринової кислоти, 2 мл NaOH та 3 мл дистильованої води, доводячи загальний об’єм до 10 мл. Розчин інтенсивно перемішували зтрушуванням, витримували 10 хв.

Оптичну густину визначали із використанням фотоелектроколориметра КФК-3 (скляні спектральні кювети із товщиною поглинаючого шару 20 мм) при довжині хвилі 507,0 нм. Кількість адсорбованого креатиніну визначали по різниці концентрацій в розчинах до та після адсорбції із врахуванням коефіцієнту розбавлення (5), точної наважки ентеросорбенту (1000±3 мг) та об’єму розчину (10 мл).

Коллеги, друзья и партнеры
Copyright©НИЦНПЭ ТЕСТнаписать намперейти вверх
 
 
TopList www.webmoney.ru
Проверить аттестат